L'analyse de stupéfiants contenus dans les matrices biologiques est généralement faite par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse. Toutefois, étant donné la complexité de ces matrices, une procédure de préparation de l'échantillon est nécessaire. L'extraction en phase subcritique a ainsi été mise au point pour le dosage des opiacés (morphine, 6-monoacétylmorphine, codéine et éthylmorphine) contenus dans l'urine et dans les cheveux. Cette procédure d'extraction a été comparée aux méthodes conventionnelles pour ce type de matrice. Dans le cas de l'urine, l'extraction classique sur phase solide (silice de type mixte) reste la méthode de choix, bien que l'extraction en phase subcritique donne des résultats comparables. Dans le cas des cheveux, qui est une matrice complémentaire à l'urine, l'extraction en phase subcritique présente de nombreux avantages par rapport aux méthodes conventionnelles : temps d'analyse réduit, manipulations simplifiées, couplage direct possible avec la chromatographie. Des applications de cas réels sont présentées pour l'analyse des opiacés ainsi que de la cocaïne et son principal métabolite (la benzoylecgonine) et la méthadone contenus dans les cheveux. Dans le cas des opiacés, une détermination quantitative a pu être effectuée sur un domaine de concentrations compris entre 0,25 et 5,0 ng/mg. Des coefficients de variation variant entre 3 et 12% ont été obtenus et les limites de détection et de quantification sont respectivement de 0,03 ng/mg et 0.1 ng/mg pour la codéine, l'éthylmorphine et la morphine, alors que ces limites sont doublées pour la 6-monoacétylmorphine.