La présente thèse présente le couplage de l'électrophorèse capillaire à différents systèmes de détection pour l'analyse de composés pharmaceutiques dans les fluides biologiques. Trois techniques de détection alternatives à la détection UV/Vis conventionnelle ont été couplées afin d'augmenter la sensibilité, la sélectivité et/ou d'étendre le domaine d'applications. Il s'agit de la spectrométrie de masse, de la fluorescence induite par laser et de l'électrochimie. La première section est constituée d'une introduction qui reporte les notions théoriques et bibliographiques essentielles concernant les différents couplages étudiés. La deuxième partie traite de l'ensemble des travaux effectués, ayant fait ou non l'objet de publications, et offre un résumé des résultats obtenus. La troisième section regroupe les différents articles rédigés en langue anglaise et publiés. Finalement, la dernière section comprend les conclusions et perpectives, ainsi que les annexes.