Le nombre d'échantillons à analyser au cours du développement du médicament est en constante augmentation. Par conséquent, il est nécessaire d'avoir à disposition des méthodes analytiques rapides, sélectives et sensibles. Actuellement, la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (CPL-SM) est la technique de choix. Avec un tel outil, la préparation d'échantillon avant l'analyse proprement dite peut être simplifiée et le processus analytique accéléré. Ainsi des techniques de préparation d'échantillons, couplées en ligne avec un système CPL-SM ont été développées. Dans ce travail, différents types de supports d'extraction en phase solide autorisant l'injection directe de fluides biologiques sont évalués. Utilisés en mode direct ou à l'aide d'un système à commutation de colonnes, ces supports permettent l'analyse rapide (moins de 15 min) de principes actifs et leurs métabolites présents à des concentrations de l'ordre du ng.ml^-1 dans les fluides biologiques.