Une nouvelle ère s'ouvre dans les mesures isotopiques de haute précision avec la commercialisation, en 2004, de la première interface permettant le couplage entre la chromatographie liquide (CL) et la spectrométrie de masse de rapport isotopique (SMRI) dédiée à l'analyse isotopique du carbone 13. Dans ce contexte, la nouveauté de ce travail réside dans l'utilisation de la CL-SMRI pour mesurer des enrichissements isotopiques d'acides aminés et glucose marqués au carbone 13 issu d'échantillons biologiques ou sur des standards à l'abondance naturelle (peptides, protéines, acides organiques et phénoliques). Entre autres, nous avons caractérisé cette interface en étudiant les rapports isotopiques à différents débits. Nous avons également comparé les enrichissements isotopiques relatifs et absolus de la valine mesurée par chromatographie gazeuse-SMRI (méthode conventionnelle) et par CL-SMRI. Enfin, nous avons exploré la mesure de rapports isotopiques (en particulier la précision et la justesse) en utilisant la chromatographie liquide à haute température.